叙述真空腔体的使用条件及操作流程
1、使用前须了解真空腔体的使用范围,实际使用不得大于范围的2/3,并且也不能大于表头量程的2/3,建议在量程的1/3~2/3,否则更换表头,并应注意表头适用的气体。
2、将内衬放入釜之前,需注意搅拌磁子是否已放入,物料总体积不能大于装置体积的2/3。
3、加料时,物料尽量加到釜底,尤其催化剂应被原料或溶剂覆盖。
4、加料完毕,擦干净
真空腔体及釜盖密封面,不能粘附其他杂质,避免密封不紧。
5、盖上釜盖,用扭力扳手按对角线方向多次逐步将螺母旋紧,严防用力不均,产生偏斜,损伤密封面。
6、上紧釜盖后,氨气或反应所用气体置换釜内空气,一般用10公斤压力需置换3次。置换时,注意要缓慢充放,避免反应物带出或飞溅。
7、置换好后,充入反应气至反应所需压力。开始搅拌,用听诊器原理听磁子转动情况,调整搅拌和压力釜,使转动适宜。带压工作的高压釜,严禁敲击和拧动螺母及接头。
8、反应结束后,取出釜(如在油浴中,趁热取出,控干油擦干),放置冷却。为了降低釜内温度,可以用冷水冷却。
9、 反应结束后,一般需待压力降到常压后,再打开釜盖,开釜前须缓慢放空釜内气体,开釜螺栓时,在松动后,撬起釜盖,避免釜内剩余压力冲起釜盖。
10、 整个反应过程,尽量保持真空腔体垂直,避免倾倒,一旦倾倒,须重新装料。